تولید گاز کالیبراسیون در ازمایشگاه مرجع اداره استاندارد

سپهر گاز کاویان تولید کننده و تامین کننده گازهای خالص وترکیبی دارای گواهینامه ISO17025 و آزمایشگاه مرجع اداره استاندارد ایران می باشد.جهت خرید گازهای خالص و ترکیبی تماس بگیرید.02146837072 – 09033158778

فصل اول: اهمیت و کاربردهای گاز کالیبراسیون

۱.۱. تعریف و ماهیت گاز کالیبراسیون

گاز کالیبراسیون (Calibration Gas) گازی است که ترکیب شیمیایی و غلظت اجزای آن با دقت بسیار بالا و به صورت مشخص تعیین شده است. این گازها به عنوان استانداردهای مرجع برای تنظیم و صحت‌سنجی (Verification) ابزارهای اندازه‌گیری مورد استفاده قرار می‌گیرند. اطمینان از صحت اندازه‌گیری ابزارها، که مستقیماً بر کیفیت محصولات، ایمنی محیط زیست، سلامت انسان و پیشرفت‌های علمی تأثیرگذار است، بدون استفاده از گازهای کالیبراسیون امکان‌پذیر نیست.

۱.۲. کاربردهای گسترده گاز کالیبراسیون

گازهای کالیبراسیون در طیف وسیعی از صنایع و کاربردها مورد استفاده قرار می‌گیرند، از جمله:

پایش کیفیت هوا و محیط زیست: سنجش غلظت آلاینده‌هایی مانند مونوکسید کربن (CO)، دی‌اکسید نیتروژن (NO2)، دی‌اکسید گوگرد (SO2)، ازن (O3)، هیدروکربن‌های نسوخته (UHCs)، ذرات معلق (PM) و ترکیبات آلی فرار (VOCs) در هوای محیط، صنایع و منابع انتشار.

صنایع نفت و گاز: کالیبراسیون ابزارهای سنجش گازهای قابل اشتعال (مانند متان، پروپان)، گازهای سمی (مانند H2S)، و ترکیب گاز طبیعی.

صنایع پزشکی: کالیبراسیون دستگاه‌های بیهوشی، تجهیزات تنفسی، آنالیزورهای خون و تجهیزات آزمایشگاهی.

صنایع غذایی و آشامیدنی: کنترل کیفیت و سنجش گازهای مورد استفاده در بسته‌بندی، سنجش گازهای فرار مرتبط با فساد و کیفیت محصول.

صنایع شیمیایی: کالیبراسیون ابزارهای کنترل فرآیندها و سنجش خلوص مواد شیمیایی.

تحقیقات علمی و دانشگاهی: صحه‌سنجی تجهیزات تحقیقاتی و توسعه روش‌های جدید آنالیز.

ایمنی و آتش‌نشانی: کالیبراسیون دتکتورهای گاز و تجهیزات حفاظت فردی.

۱.۳. نقش آزمایشگاه مرجع اداره استاندارد

آزمایشگاه مرجع اداره استاندارد، به عنوان یک نهاد حاکمیتی، مسئولیت تدوین، اجرای استانداردها و تضمین کیفیت نتایج اندازه‌گیری را بر عهده دارد. در زمینه گازهای کالیبراسیون، این آزمایشگاه‌ها وظایف زیر را دنبال می‌کنند:

تولید استانداردهای اولیه و ثانویه گاز: ایجاد و تایید استانداردهایی با بالاترین درجه خلوص و دقت.

تولید و ارائه گازهای کالیبراسیون سفارشی: تهیه مخلوط‌های گازی با ترکیبات و غلظت‌های مشخص بر اساس نیاز صنایع.

اعتبارسنجی و گواهینامه دادن به گازهای کالیبراسیون: اطمینان از مطابقت گازهای تولیدی با استانداردها و صدور گواهینامه‌های معتبر.

تحقیق و توسعه در زمینه تکنیک‌های تولید و آنالیز گاز: بهبود روش‌ها و توسعه استانداردهای جدید.

آموزش و ارتقاء دانش فنی در حوزه کالیبراسیون گاز: انتقال دانش به سایر مراکز و کارشناسان.

فصل دوم: فرآیند تولید گاز کالیبراسیون

تولید گاز کالیبراسیون یک فرآیند دقیق و چند مرحله‌ای است که نیازمند دانش تخصصی، تجهیزات پیشرفته و رعایت اصول ایمنی و کیفی است. این فرآیند را می‌توان به مراحل کلی زیر تقسیم کرد:

۲.۱. انتخاب و آماده‌سازی مواد اولیه

گازهای حامل (Carrier Gases): این گازها معمولاً با خلوص بالا (High Purity) مانند نیتروژن (N2)، آرگون (Ar)، هلیوم (He)، یا هوا (Air) انتخاب می‌شوند. خلوص گاز حامل باید به حدی باشد که هیچ گونه تداخلی با اجزای مورد اندازه‌گیری نداشته باشد.

نکات مهم:

گواهینامه خلوص: اطمینان از دریافت گواهینامه خلوص از تأمین‌کننده و تأیید آن توسط آزمایشگاه.

عمق زدایی (Purification): در صورت نیاز، انجام فرآیندهای عمق زدایی اضافی برای حذف ناخالصی‌هایtrace impurities) )مانند رطوبت، اکسیژن، هیدروکربن‌ها.

ظروف نگهداری: استفاده از سیلندرهای مناسب و عاری از هرگونه آلودگی.

گازهای هدف (Target Gases) یا ترکیبات جزئی (Minor Components): این گازها همان اجزایی هستند که قرار است غلظت آن‌ها در گاز کالیبراسیون اندازه‌گیری شود. این گازها می‌توانند در حالت گازی (مانند CO, SO2, NO2) یا به صورت مایع تبخیر شونده (مانند هیدروکربن‌ها) باشند.

نکات مهم:

منبع معتبر: تهیه گازهای هدف از تأمین‌کنندگان معتبر با گواهینامه تجزیه و تحلیل (Certificate of Analysis – CoA).

خلوص بالا: انتخاب گازهای هدف با بالاترین درجه خلوص ممکن.

شناسایی کامل: اطلاع از تمام ناخالصی‌های احتمالی موجود در گاز هدف.

مخلوط‌کننده‌ها (Blenders) و توزیع‌کننده‌ها (Manifolds): تجهیزاتی که برای ترکیب دقیق گازها و توزیع آن‌ها به سیلندرهای نهایی استفاده می‌شوند.

۲.۲. روش‌های اصلی تولید مخلوط‌های گازی

برای تولید مخلوط‌های گازی با غلظت‌های مشخص، از روش‌های مختلفی استفاده می‌شود که انتخاب آن‌ها بستگی به غلظت مورد نظر، نوع گازها و دقت مورد نیاز دارد:

۲.۲.۱. روش حجمی/ جرمی (Volumetric/Gravimetric Method)

این روش برای تولید مخلوط‌های گازی با غلظت‌های بالا (درصد یا ppm) استفاده می‌شود. در این روش، حجم مشخصی از هر گاز به طور جداگانه اندازه‌گیری و سپس با هم مخلوط می‌شوند.

فرآیند:

اندازه‌گیری دقیق حجم: با استفاده از رگولاتورهای دقیق جریان و گیج‌های فشار، حجم مشخصی از هر گاز اندازه‌گیری می‌شود.

ترکیب: گازهای اندازه‌گیری شده در یک ظرف یا مخزن مخلوط‌کن که از قبل خلاء شده است، آزاد می‌شوند.

همگن‌سازی: مخلوط حاصل به طور کامل همگن می‌شود (معمولاً با استفاده از همزن‌های مغناطیسی یا گردش مجدد گاز).

انتقال به سیلندر: گاز کالیبراسیون در سیلندرهای مناسب و از قبل آماده شده، منتقل می‌شود.

نکات مهم:

دقت رگولاتورها و گیج‌ها: دقت ابزارهای اندازه‌گیری حجم و فشار بسیار حیاتی است.

رفتار غیر ایده‌آل گازها: در غلظت‌های بالا، رفتار گازها ممکن است از حالت ایده‌آل منحرف شود که باید در محاسبات لحاظ گردد.

کنترل دما و فشار: دما و فشار محیط در هنگام اندازه‌گیری حجم باید ثابت و مشخص باشند.

۲.۲.۲. روش رقیق‌سازی (Dilution Method)

این روش برای تولید مخلوط‌های گازی با غلظت‌های پایین (ppb یا ppt) یا برای رقیق‌سازی استانداردهای گازی غلیظ‌تر استفاده می‌شود.

فرآیند:

استفاده از سیلندرهای mothers/standards: ابتدا استانداردهای گازی غلیظ‌تر با غلظت دقیق و مشخص (مثلاً چند درصد یا چند هزار ppm) تهیه می‌شوند.

رقیق‌سازی دقیق: این استانداردهای غلیظ با استفاده از دستگاه‌های مخلوط‌کن دقیق (مانند Mass Flow Controllers – MFCs) با نسبت مشخصی از گاز حامل رقیق می‌شوند.

محاسبه غلظت نهایی: غلظت نهایی گاز کالیبراسیون بر اساس غلظت استاندارد اولیه و نسبت رقیق‌سازی محاسبه می‌شود.

نکات مهم:

دقت MFCs: دقت و قابلیت اطمینان Mass Flow Controllers ها برای این روش بسیار حیاتی است. کالیبراسیون دوره‌ای MFCs ضروری است.

نسبت رقیق‌سازی: تعیین دقیق نسبت رقیق‌سازی بر اساس جرم مولی یا حجم مولی گازها (بسته به نوع MFC) انجام می‌شود.

ظرفیت MFC: انتخاب MFC با محدوده جریانی مناسب برای دستیابی به نسبت رقیق‌سازی مطلوب.

آلودگی متقاطع (Cross-contamination): جلوگیری از آلودگی در مراحل رقیق‌سازی و انتقال.

۲.۲.۳. روش دینامیک (Dynamic Method)

این روش برای تولید گازهایی که به راحتی در سیلندر نگهداری نمی‌شوند (مانند ازن O3) یا برای تولید غلظت‌های بسیار پایین به صورت مداوم استفاده می‌شود.

فرآیند:

تولید کننده گاز (Gas Generator): در این روش، گاز مورد نظر به صورت لحظه‌ای و در محل تولید می‌شود. به عنوان مثال، تولید ازن با عبور اکسیژن خالص از یک مولد ازن (Ozone Generator).

کنترل و رقیق‌سازی: غلظت گاز تولید شده با کنترل پارامترهای فرآیند (مانند شدت تخلیه الکتریکی در مولد ازن) و سپس با رقیق‌سازی دقیق با گاز حامل، تنظیم می‌شود.

نکات مهم:

قابلیت اطمینان مولد: اطمینان از پایداری و قابلیت تکرارپذیری مولد گاز.

عمر مفید مولد: برنامه‌ریزی برای نگهداری و جایگزینی مولدهای گازی.

پایداری غلظت: اطمینان از ثابت بودن غلظت گاز تولید شده در طول زمان استفاده.

۲.۲.۴. استفاده از سیلندرهای تحت فشار (Pressurized Cylinders)

این روش رایج‌ترین روش برای تأمین و ذخیره استانداردهای گازی است.

فرآیند:

پر کردن سیلندر: مخلوط گازی با غلظت مشخص در سیلندرهای مناسب و از قبل آماده شده، تحت فشار پر می‌شود.

پردازش سطح داخلی سیلندر (Surface Treatment): برای اطمینان از عدم واکنش گاز با دیواره سیلندر و جلوگیری از جذب (Adsorption) یا دفع (Desorption) اجزای گاز، سطح داخلی سیلندر معمولاً با موادی مانند سیلیکون، کربن، یا مواد دیگر پوشش داده می‌شود.

تست پایداری (Stability Testing): پس از پر شدن، سیلندرها برای مدت طولانی (چند ماه تا چند سال) تحت نظارت قرار می‌گیرند تا از پایداری غلظت اطمینان حاصل شود.

نکات مهم:

سازگاری سیلندر با گاز (Cylinder-gas compatibility): انتخاب جنس سیلندر و پوشش داخلی مناسب برای هر نوع گاز. برخی گازها مانند SO2 یا H2S ممکن است باعث خوردگی یا جذب شوند.

فشار پر کردن: فشار پر کردن سیلندر باید با استانداردهای مربوطه مطابقت داشته باشد.

نوع رگولاتور: استفاده از رگولاتورهای مناسب با جنس و طراحی خاص برای گازهای مختلف (مثلاً رگولاتورهای فولاد ضد زنگ برای گازهای خورنده).

۲.۳. تجزیه و تحلیل و تأیید غلظت

پس از تولید مخلوط گازی، فرآیند تجزیه و تحلیل برای تأیید صحت غلظت اجزای تشکیل‌دهنده و گواهینامه دادن به آن آغاز می‌شود.

تکنیک‌های آنالیز:

کروماتوگرافی گازی (Gas Chromatography – GC): رایج‌ترین روش برای جداسازی و اندازه‌گیری غلظت اجزای مختلف در مخلوط‌های گازی. انواع آشکارسازها (FID, TCD, ECD, PDHID) بسته به نوع گاز و غلظت آن استفاده می‌شوند.

طیف‌سنجی مادون قرمز (Infrared Spectroscopy – IR): برای سنجش غلظت گازهایی که جذب IR دارند (مانند CO, CO2, SO2, NO).

طیف‌سنجی UV-Vis: برای سنجش غلظت گازهایی که در ناحیه UV-Vis جذب دارند (مانند O3, SO2, NO2).

تکنیک‌های الکتروشیمیایی (Electrochemical Sensors): برای سنجش برخی گازهای خاص.

طیف‌سنجی جرمی (Mass Spectrometry – MS): به خصوص برای شناسایی و اندازه‌گیری trace impurities.

فرآیند تجزیه و تحلیل:

آماده‌سازی نمونه: اطمینان از انتقال صحیح نمونه گاز از سیلندر به دستگاه آنالیز.

تنظیم و کالیبراسیون دستگاه: کالیبراسیون دستگاه آنالیز با استفاده از استانداردهای مرجع تأیید شده (مانند استانداردهای Primary Standard).

انجام آنالیز: اجرای آنالیز نمونه گاز.

محاسبه غلظت: محاسبه غلظت اجزا بر اساس منحنی کالیبراسیون.

تعیین عدم قطعیت (Uncertainty Determination): محاسبه عدم قطعیت اندازه‌گیری برای اطمینان از صحت و دقت نتایج.

صدور گواهینامه تجزیه و تحلیل (CoA): انتشار گزارشی شامل نتایج تجزیه و تحلیل، شرایط کالیبراسیون، عدم قطعیت اندازه‌گیری و تاریخ اعتبار.

۲.۴. همگن‌سازی و پایداری گاز در سیلندر

حفظ همگنی مخلوط گازی در طول زمان و اطمینان از عدم تفکیک اجزا یکی از چالش‌های اصلی در تولید گاز کالیبراسیون است.

عوامل مؤثر بر همگنی:

فشار: در فشارهای بالاتر، گازها رفتار نزدیک‌تری به حالت ایده‌آل دارند و کمتر تمایل به تفکیک نشان می‌دهند.

دما: تغییرات دما می‌تواند بر فشار جزئی گازها تأثیر گذاشته و باعث تفکیک شود.

ماده سیلندر و پوشش داخلی: جذب یا دفع اجزای گاز توسط دیواره سیلندر می‌تواند باعث تغییر غلظت شود.

حجم و شکل سیلندر: اندازه و شکل سیلندر بر زمان لازم برای همگن‌سازی پس از تکان دادن تأثیر می‌گذارد.

روش‌های تضمین همگنی:

زمان کافی برای همگن‌سازی: پس از پر شدن سیلندر، لازم است زمان کافی (معمولاً چند ساعت تا یک روز) برای همگن‌سازی قبل از استفاده یا تجزیه و تحلیل در نظر گرفته شود.

تکان دادن (Shaking/Agitation): تکان دادن سیلندر به طور دوره‌ای می‌تواند به فرآیند همگن‌سازی کمک کند.

استفاده از سیلندرهای مناسب: انتخاب سیلندرهایی با پوشش داخلی مناسب و سازگار با گازها.

مانیتورینگ غلظت در طول زمان: انجام آزمایش‌های دوره‌ای برای بررسی پایداری غلظت گاز در طول عمر مفید سیلندر.

۲.۵. ذخیره‌سازی و حمل و نقل

شرایط ذخیره‌سازی:

تهویه مناسب: سیلندرها باید در مکانی با تهویه مناسب و دور از نور مستقیم خورشید و منابع حرارتی نگهداری شوند.

دمای مناسب: دما باید در محدوده مشخص شده برای هر نوع گاز کنترل شود.

حفاظت فیزیکی: جلوگیری از افتادن یا آسیب دیدن سیلندرها.

حمل و نقل:

رعایت مقررات: رعایت کلیه مقررات ایمنی مربوط به حمل و نقل مواد خطرناک (در صورت لزوم).

استفاده از تجهیزات مناسب: استفاده از کالسکه حمل سیلندر و بستن صحیح سیلندرها.

پرهیز از ضربه: جلوگیری از ضربه و تکان شدید در حین حمل و نقل.